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测定总氮注释

时间 : 2021-10-22 14:18:58 阅读 : 34

检测总氮数据的不准确性和检测数据中经常出现的大误差等问题导致实验结果不令人满意。今天小编将告诉您检测总氮的注意事项和解决方案。

先,试剂空白高的问题:

试剂空白高的主要原因是过硫酸钾纯度不够。如果空白值高于0.030,则需要纯化过硫酸钾。提纯方法是过硫酸钾的二次结晶:

1。(可同时复印两份)向1升烧杯中加入约800毫升水,并在50摄氏度的水浴中加热(水浴温度应在温度计检测下正常,以避免超过60摄氏度。过硫酸钾将在60摄氏度以上分解)。我的经验是加入90克过硫酸钾并用滤纸覆盖(以避免污染)。溶解速度很慢。你可以在净化的同时做其他事情。当你有空的时候,你可以搅拌几次,然后完全溶解它(以较慢的速度)。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾。不要一次添加太多过硫酸钾。溶解后加入,直到它在近一个小时(一点点)后不能溶解,无论如何搅拌。这个过程相当长。

2。将完全溶解的饱和溶液置于室温下,自然冷却。将一个干净的塑料袋包在烧杯口,用橡皮筋扎紧,放入冰箱(调节至低温),放置过夜,然后重结晶。建议将一个1L广口瓶和一瓶无氨水放入冰箱冷藏(冲洗)。

3。重结晶一夜后,第二天早上取出,立即倒出上清液。重结晶的晶体将形成一个块状,沉入瓶底。然而,结构实际上非常宽松。用钢勺或其他东西把它分开,然后再清洗一次:用冰冷的无氨水清洗几次,尽量不要让下面的晶体流失。

4。二次结晶:清洗后烧杯中只剩下以下晶体。向烧杯中加入约400毫升无氨水,并搅拌使其溶解。这一次,不同于二次结晶,慢慢向烧杯中加入无氨水。 先,你可以多加一点水(看看有多少晶体),然后再等一会儿,少加一些水,直到一点晶体不能溶解。

5。然后重复步骤2(二次结晶)和步骤3(清洗)。

6。清洗后倒出上清液,将晶体转移到250毫升烧杯中,然后放入50℃烘箱中烘干(烘箱中的温度应通过温度计检测测量,看是否正常)。请勿将任何其他物品放入干燥箱,以免再次污染。干燥时间较长(我的已经干燥了两天三夜),晚上可以在干燥箱中干燥,白天可以在50度水浴中干燥。完全干燥的药物和原始药物一样松散干燥,搅拌会发出清脆的声音。

7。将干燥的药物从烤箱中取出,放入烘干机中冷却一个多小时。冷却后,用干净的聚乙烯瓶盖紧。

8。在实验过程中,一定要避免向瓶口添加碱性过硫酸钾。

二。总氮水摄入量:当碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮水摄入量的样品量为10ML时,测定的范围为0.20毫克/升至7.00毫克/升,当总氮高于7毫克/升时,应适当减少水样量。如果测定的水样稀释至10毫升,z高检测限为14毫克/升.当总氮高于14毫克/升时,用水量将进一步减少测定。我通常在测定年间抽取2000毫升的水样。当出水总氮较低时,可取5ML水样进行测定。在吸收水样时,应在一定的休息时间后取上清液。

3。使用新鲜无氨水:

测定全氮全过程中使用的无氨水,包括加药前稀释至10毫升的无氨水、消化后添加的无氨水、吸收值为测定时参考样品使用的无氨水,必须全部使用同一瓶水。为了避免不同氨水引起的误差。

4。密封事项:

用原料带包裹比色管的盖子,以便

六、热出消化后,待灭菌锅压力降至0后,立即打开放气气阀,放气后立即打开灭菌锅盖,立即取出装有比色管的烧杯,将总氮比色管(压力总氮比色管盖)热摇匀多次,放回烧杯中,自然冷却。

7。加入1 1盐酸后,10分钟后吸光度值为测定(只要是10分钟后,时间长也没关系,但应避免污染。).分光光度计应预热30分钟以上。当测量测定总氮的吸收值时, 先测量220波长的吸收值,所有测量完成后测量275波长的吸收值。

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